首届湖北省色谱质谱学术会议

61 / 2018-11-19 22:08:04

MALDI板上肼和反应应用于糖分析

酰肼化合物；肼和反应；板上衍生；Matrix assisted laser desorption ionization-Time of Flight-Mass Spectrometry（MALDI-ToF-MS）

在MALDI-MS分析N-多糖的应用中，肼和反应具有反应体系含盐量少，产物稳定无需后续还原的优点。但是目前为止报道的用于标记的肼化合物，他们的反应条件多需要大量酸催化、高温、长时间或者会造成副反应的催化剂。此工作阐述了一个新合成的自带永久正电荷的酰肼化合物4-酰肼基-N,N,N-三甲基苯胺（HTMBA），此化合物在糖标记反应中表现出非常高的活性，50倍过量的试剂可以在室温下5分钟内完成反应，而且多糖用HTMBA标记之后MALDI-MS检测中灵敏度有约19倍的提高。鉴于它的高活性我们将它应用在板上衍生，简单来说，我们将基质、糖以及HTMBA按次序滴加在MALDI不锈钢板的样品点上，待其在空气中完全干燥后直接进行MALDI检测。此方法的重复性与稳定性皆在文中用做了验证，而且这个方法也进一步应用在人血清与牛血清中，结合甲胺化衍生，唾液酸化的糖都被保留了下来，还可以观察到O-乙酰化的唾液酸。