第七届青年地学论坛

氮循环是海洋环境中最复杂、最重要的生物地球化学循环之一，而硝酸盐和亚硝酸盐是参与氮循环的活性氮元素。但过量的硝酸盐和亚硝酸盐对人类健康和水生生物存在危害。因此，建立灵敏、准确、方便的硝酸盐和亚硝酸盐测定方法具有重要意义和需求。最常用的方法是基于还原-Griess反应的分光光度法。由于三氯化钒具有操作简单、成本低和毒性小等优点，因此本研究采用三氯化钒作为还原剂，代替众所周知且具有剧毒的镉柱，建立了现场测定硝酸盐和亚硝酸盐的手工和自动化方法。（1）手工方法是通过使用简易仪器进行硝酸盐和亚硝酸盐测定。该方法具有良好的重复性（RSD为0.96 ~ 1.14%，n=11，不同操作人)，检出限为0.15 μM，与智能手机相结合真正实现了现场检测。（2）在手工方法的基础上，搭建了基于注射泵的集成式水环境分析仪（iSEA），实现硝酸盐和亚硝酸盐的同时测定。该仪器的分析频率为12 h-1，检出限分别为0.14 μM（硝酸盐）和0.02 μM（亚硝酸盐）。结合仪器自动稀释功能，硝酸盐的检出上限可达400 μM（R2>0.999）。这两种方法成功地应用于不同盐度样品和标准溶液中硝酸盐和亚硝酸盐的测定，结果与参考方法无显著性差异（t检验，p<0.05，n=112）。这些结果已发表（Fang et al, Analytica Chimica Acta, 2019, 1076, 100-109; Fang et al., Microchemical Journal, 2021, 165, 106117）。